字級:
小字級
中字級
大字級

液體材料下的微觀世界

你知道液態奈米級材料現在可以用電子顯微鏡觀測了嗎?而材料放置在液態中觀測跟晾乾固態後的觀測,表面形貌是否會一樣呢?是否也好奇,材料反應前與反應後的過程是如何變化的呢?讓我們快來看看這有趣的液態材料微觀世界吧。

人類發明電子顯微鏡來觀測以往肉眼觀測不到的微觀世界,如蒼蠅的複眼、塵蟎等微小生物,甚至警方刑事鑑識科也利用此來協助破案。而掃描式電子顯微鏡(SEM, Scanning Electron Microscope )是常用的分析儀器之一,操作環境是將觀察材料置入真空腔體中進行觀察,因此,要利用電子顯微鏡觀察液態材料是微乎其微之事。那對於液體材料有什麼克服的好法寶嗎?答案是有的,目前技術已經開發 SEM液態載台,克服液體或有機材質產生的揮發性氣體有可能會洩漏或汙染顯微鏡的真空腔體等問題,為液體材料帶來不同的觀測層面。另外因為不需要將試片乾燥處理,故可即時(real-time)觀測液態奈米材料的反應過程,以最真實液態狀態的形貌呈現。

SEM液態載台

SEM液態載台的外觀如下圖(a)所示,主要由兩大系統組裝構成密封式載具。第一系統為視窗薄膜系統(上載台),在上載台有ㄧ個視窗口,是做為觀測試片使用。近年來一般是使用氮化矽(SiN)膜做為視窗材質,而厚度約為20nm100nm。另一系統為液體放置平台系統(下載台),其主要功能是將含量約5 μl ~ 10 μl的液體試片形成厚度小於幾微米以下的均勻液體層如圖(b)所示,之後,再藉由掃描式電子顯微鏡觀測影像。

SEM液態載台 (a)載台實體圖(b)下載台放置液體試片圖(c)載台示意圖SEM液態載台 (a)載台實體圖(b)下載台放置液體試片圖(c)載台示意圖

液體試片影像解析度(resolution)與視窗薄膜厚度與材質等參數有關。如使用加速電壓為20keV的電子束通過厚度為30nm的氮化矽薄膜,可獲得的影像解析度約為7nm。而電子束造成的輻射損傷(radiation damage)、液體試片材質、厚度及溶劑成份,也是影響觀測影像結果之關鍵因素[1]

奈米鎳影像(a)使用一般載台(b)使用SEM液態載台奈米鎳影像(a)使用一般載台(b)使用SEM液態載台

液態奈米粒子觀察

一般觀測液體奈米鎳顆粒時,最常用的方式是將試片晾乾,再放入電子顯微鏡中進行影像觀測。但此時試片往往已經產生團聚現象,如圖(a)所示,奈米鎳形貌以鵝軟石形狀呈現。但使用SEM液態載台觀測,則可非常切確觀測真實的形貌與在液體中的分散狀態,如圖(b),此時奈米鎳為片狀。故可知這兩者方式的影像差異性[2]

有機漿料即時動態觀察

當觀測有機漿料時搭配背向散射影像(BEIBackscattered Electron Image),可以很清楚地觀測到有機材質的揮發反應,如下圖動態影片所示。白色分佈均勻的物體為重原子序的漿料顆粒,而黑色物體為輕原子序的有機顆粒物質,當經電子束高能量照射之後便揮發消失。除了即時影像觀察以外,並可利用X射線能量散佈分析儀(EDSEnergy Dispersive Spectroscopy)偵測顆粒材料成分分析資訊。

有機漿料名詞介紹:由碳氫氧組成的高分子材料放在液體中,即統稱為"有機漿料"哦!

液態奈米粒子觀察影片,FlowVIEW Tek公司提供

參考文獻

1. Niels de Jonge1 and Frances M. Ross, “Electron microscopy of specimens in liquid”, NATURE NANOTECHNOLOGY, VOL 6, NOVEMBER 2011.  

2. Chiung-Chih Hsu, Tung-Yuan Yu, Kun-Lin Lin, “Observation of Nano Ni Particles using Liquid SEM Stage”, SNDT, 2017